Утверждаю
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
21 мая 1996 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
МУК 4.1.074-96
1. Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. Введены впервые.
Общие положения
Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- диапазон возбуждающего излучения, нм 200 - 650; - диапазон регистрации флуоресценции, нм 250 - 650; - предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм не более 5; -15 - минимальная мощность регистрируемого свечения 10 . хемилюминесценции, ВтК выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха 2 +/- 10 °С; - атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.); - влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С; - напряжение в сети 220 +/- 10 В.Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения Методических указаний
Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них меди и предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- в воздухе рабочей зоны 0,2 - 4,0 мг/куб. м;
- в атмосферном воздухе населенных мест 0,002 - 0,4 мг/куб. м.
Диапазон концентраций меди в пробе:
- воздух рабочей зоны - 5 - 100 мкг (минимальное количество - 5 мкг);
- атмосферный воздух населенных мест - 0,5 - 100 мкг (минимальное количество - 0,5 мкг).
Допустимо присутствие в пробе до 1 г/куб. м кальция, магния, хлорида, сульфата, цинка, до 100 мг/куб. м алюминия, свинца, фосфата, до 100 мг/куб. м фторида, кобальта, никеля, железа.
1.2. Гигиенические нормативы
Медь относится к веществам 2-го класса опасности.
ПДК меди в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
В атмосфере населенных мест среднесуточная ПДК для оксида меди (в пересчете на медь) - 0,002 мг/куб. м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).
2. Характеристика погрешности измерений
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации меди применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" ТУ 4321-001-20506233-94 или другой люминесцентный анализатор с характеристиками, соответствующими указанным ТУ Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е Меры массы ГОСТ 7328-82Е Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, ГОСТ 20292-74Е 6-2-2, 6-2-5, 2-2-10 Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74Е 2-1000-2, 2-200-2, 2-500-2 Государственный стандартный ГСО 5227-90 образец меди (1 мг/куб. см ) Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Термометр лабораторный ГОСТ 215-73Е шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С Аспирационное устройство, например ТУ 25-11-1414-78. электроаспиратор ЭА-1Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. ГОСТ 4165-78 Люмокупферон, ч.д.а. ТУ 6-09-07-1629-87 Уксусная кислота, ос.ч. ГОСТ 18270-72 Аммиак водный, ос.ч. ГОСТ 24147-80 Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной ГОСТ 10652-73 кислоты динатриевая соль, 2-водная, ч.д.а. (трилон Б) Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79 Азотная кислота, ос.ч. ГОСТ 11125-84.Допускается использовать вместо реактивов квалификации ос.ч. реактивы квалификации х.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.
3.3. Вспомогательные устройства
Водяная баня Пробирки стеклянные вместимостью ГОСТ 25336-82 10 куб. см с пришлифованной пробкой Стакан лабораторный термостойкий ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 500, 1000 куб. см Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82 Бидистиллятор или прибор для ТУ 25.11-1592-81 перегонки воды (кварцевый или стеклянный) Чашки кварцевые вместимостью ГОСТ 25336-82 25 куб. см или стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50 куб. см Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83 Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 Фильтродержатель.Правила подготовки химической посуды приведены в Приложении 3 .
3.4. Приготовление растворов
Дистиллированная вода перед употреблением должна быть перегнана в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки.
3.4.1. Раствор азотной кислоты с объемной долей 0,7%.
3,5 куб. см азотной кислоты приливают при тщательном перемешивании к 500 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.
3.4.2. Раствор азотной кислоты с объемной долей 0,007%.
1 куб. см раствора азотной кислоты ( п. 3.4.1 ) разбавляют до 100 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения в посуде из полиэтилена не ограничен.
3.4.3. Раствор люмокупферона в ацетоне с массовой долей 0,06%.
Точную навеску 60,0 мг люмокупферона помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в ацетоне и разбавляют ацетоном до метки. Раствор устойчив не менее 6 месяцев при хранении в бытовом холодильнике.
3.4.4. Аммиачно-ацетатный буферный раствор.
К 500 - 600 куб. см бидистиллированной воды прибавляют 2,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты и 10,5 куб. см аммиака водного, тщательно перемешивают и разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовом сосуде.
3.4.5. Раствор трилона Б молярной концентрации 0,01 моль/л.
3,92 г трилона Б растворяют в 1000 куб. см воды, подогретой до 60 - 70 °С. Срок хранения не ограничен.
3.4.6. Раствор меди с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
0,3929 г сернокислой меди 5-водной растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды, подкисленной 1 куб. см раствора азотной кислоты ( п. 3.4.1 ). Относительная погрешность значения концентрации для Р = 0,95 составляет 1,2%. Срок хранения - 3 месяца.
Примечание.
Раствор по п. 3.4.6 готовят только при отсутствии ГСО раствора меди.
3.4.7. Раствор меди с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм.
1 куб. см ГСО или раствора меди по ( п. 3.4.6 ) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ( п. 3.4.1 ) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,6%. Срок хранения - 1 месяц.
3.4.8. Растворы меди с массовыми концентрациями 1; 0,2; 0,1 и 0,025 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора меди ( п. 3.4.7 ), приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ( п. 3.4.1 ) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Концентрация раствора 1 мг/куб. дм, относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,8%.
В мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 20; 10; 2,5 куб. см раствора с концентрацией 1 мг/куб. дм, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ( п. 3.4.1 ) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Все растворы готовят непосредственно перед употреблением.
3.4.9. Приготовление рабочего раствора люмокупферона.
В мерной колбе вместимостью 50 куб. см смешивают 3 куб. см раствора люмокупферона ( п. 3.4.3 ), 20 куб. см аммиачно-ацетатного буферного раствора ( п. 3.4.4 ), разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед употреблением.
4. Метод измерения
Метод измерения основан на концентрировании меди на аэрозольном фильтре, переведении ее в раствор и проведении в слабощелочной среде реакции образования флуоресцирующего димера люмокупферона, катализируемой ионами меди, с последующей остановкой реакции и измерением интенсивности флуоресценции.
5. Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ВП.
Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. Время отбора пробы 25 мин. при аспирации через фильтр АФА-ВП с объемным расходом 10,0 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций на один и тот же фильтр отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения экспонированных фильтров в герметичном пакете не ограничен.
Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии.
6. Подготовка к выполнению измерений
6.1. Приготовление рабочего раствора люмокупферона
В мерной колбе вместимостью 50 куб. см смешивают 3 куб. см раствора люмокупферона ( п. 3.4.5 ), 20 куб. см аммиачно-ацетатного буферного раствора ( п. 3.4.3 ), разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед употреблением. Раствор устойчив не более трех суток.
6.2. Переведение меди в раствор
Фильтр в кварцевой чашке или стакане вместимостью 50 - 100 куб. см заливают 5 куб. см концентрированной азотной кислоты, прибавляют 5 куб. см бидистиллированной воды и нагревают в течение 15 мин. Декантируют раствор в другой стакан или кварцевую чашку и вновь промывают фильтр 10 куб. см горячей дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к основному раствору и упаривают раствор досуха, избегая прокаливания. Остаток растворяют в 1 куб. см азотной кислоты по п. 3.4.1 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. При анализе воздуха рабочей зоны или атмосферного воздуха при ожидаемой концентрации меди свыше 0,04 мг/куб. м отбирают 10 куб. см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по п. 3.4.1 и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
При анализе атмосферного воздуха населенного пункта при ожидаемой концентрации меди 0,002 - 0,04 мг/куб. м второе разбавление не производят.
Одновременно с анализируемой пробой проводят анализ холостой пробы (не менее 2 параллельных), в качестве которой используют неэкспонированные фильтры из той же партии, что и экспонированные.
7. Выполнение измерений
При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: приготовление рабочих и градуировочных растворов и измерение интенсивности их флуоресценции.
Приготовление растворов для градуировки анализатора производится с каждой новой серией анализируемых растворов.
7.1. Приготовление рабочих и градуировочных растворов
В ряд сухих пробирок вместимостью 10 куб. см с пришлифованными пробками помещают по 2 куб. см рабочего раствора люмокупферона ( п. 6.1 ) и в три из них вводят по 2 куб. см раствора меди ( п. 3.4.8 ) с концентрациями 0,1 и 0,025 мг/куб. дм (что соответствует 0,2 и 0,05 мкг меди), в четвертую - 2 куб. см раствора азотной кислоты по п. 3.4 , а в остальные - 2 куб. см анализируемых проб и холостую пробу, приготовленные по п. 6.2 . Пробирки погружают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 - 20 мин. Затем добавляют по 1 куб. см раствора трилона Б ( п. 3.4.5 ) и охлаждают.
7.2. Градуировка анализатора и измерение
интенсивности флуоресценции
Градуировку прибора "Флюорат-02" осуществляют после приготовления каждой новой серии растворов. Настройку режима "Фон" проводят при помощи раствора, не содержащего меди (пробирка N 4).
Затем переводят анализатор в режим градуировки по нескольким образцам, задавая значение F5 = 1. Нажимают клавишу "К" и "#" (ввод в память). На цифровой клавиатуре набирают значение содержания меди в градуировочном растворе (0,050 мкг) и помещают кювету с этим раствором в кюветное отделение. Нажимают клавишу "#" (ввод в память) и после завершения работы прибора вводят полученное значение градуировочного коэффициента в память анализатора (клавиша "#"). На цифровой клавиатуре набирают содержание меди в следующем градуировочном растворе (0,2 мкг) и проводят с ним те же операции. Для завершения градуировки еще раз нажимают клавишу "#" (ввод в память).
Растворы, полученные из анализируемых проб, измеряют в режиме "Измерение" не менее двух раз и вычисляют среднее арифметическое. При всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр N 13, в канале регистрации - светофильтр N 14.
Примечание.
Если содержание меди в холостой пробе превышает 50% концентрации в анализируемом объекте и превосходит 0,01 мкг, то необходимо заменить реактивы, используемые при приготовлении растворов.
8. Обработка и оформление результатов измерений
Массовую концентрацию меди в пробе вычисляют по формуле: С = К х (Q - Q ) / V , изм о о где: Q - содержание меди в растворе анализируемого объекта изм (показания анализатора), мкг; Q - среднее содержание меди в фильтрах, рассчитанное по 10 о фильтрам серии, мкг; К - соотношение объемов мерной колбы, в которую перенесен анализируемый объект, и аликвотной порции. Если отбор аликвотной порции не производится, то К = 1; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к о нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм. В свою очередь: Р V = G х ------- х u х t, о 273 + Тгде:
Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
t - длительность отбора пробы, мин.
Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u х t заменяют на V.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое (Х ) результатов параллельных определений, ср допускаемое расхождение между которыми удовлетворяет нормативу оперативного контроля сходимости измерений ( п. 9 ), либо результат единичного определения. Указывается значение погрешности результата (мг/куб. м): дельта Х ср ДЕЛЬТА = ----------, 100где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений ( п. 2 ), %.
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).
9. Контроль погрешности измерений
Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой раствор меди с концентрацией 0,01 - 0,1 мк/куб. дм. Смеси должны быть свежеприготовленными.
В термостойкий стакан или кварцевую чашку помещают 5 куб. см контрольной смеси, помещают аэрозольный фильтр АФА-ХП и осторожно высушивают. Затем производят обработку образца в полном соответствием с п. 6 МВИ и измерение содержания меди по п. 7 . Одновременно анализируют холостую пробу, для проведения которой вместо 5 куб. см контрольной смеси отбирают 5 куб. см бидистиллированной воды.
Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в Приложении 2 (обязательном).
Приложение 2
Обязательное
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Контроль воспроизводимости измерений
Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:
|Q - Q | < 0,01 х Q х D, 1 2 ср где: Q и Q - результаты двух определений содержания определяемого 1 2 компонента в условиях воспроизводимости, мкг; Q - среднее арифметическое Q и Q , мкг; ср 1 2 D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений (табл. 1) .При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
2. Контроль погрешности измерений
Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:
|Q - Q | < 0,01 х Q х К, m m где: К - норматив оперативного контроля погрешности (табл. 1) ; Q - содержание определяемого компонента в контрольном m растворе, мкг.При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Таблица 1
НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95
┌────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐ │ Диапазон содержаний │ Нормативы оперативного контроля │ │ компонента контрольной ├──────────┬────────────┬───────────┤ │ смеси, мкг │сходимости│воспроизво- │погрешности│ │ │ d, % │димости D, %│ К, % │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Алюминий │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,2 до 0,8 включительно │15 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,8 │10 │25 │15 │ │до 2,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Кадмий │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,5 до 2,0 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 2,0 │10 │25 │15 │ │до 10,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Кобальт │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,01 до 0,1 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,1 │10 │25 │15 │ │до 1,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Медь │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,01 до 0,2 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,2 │15 │25 │15 │ │до 0,5 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Селен │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,02 до 0,1 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,1 │10 │25 │15 │ │до 0,5 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Сероводород │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,17 до 2,0 включительно │15 │35 │25 │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Фенол │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,05 до 2,0 включительно │15 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 2,0 │10 │25 │15 │ │до 10,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Формальдегид │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,02 до 0,2 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,2 │10 │25 │15 │ │до 1,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Фторид │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,5 до 5,0 включительно │25 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 5,0 │15 │25 │15 │ │до 25,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Цинк │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,5 до 2,5 включительно │20 │35 │25 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 2,5 │10 │25 │15 │ │до 10,0 включительно │ │ │ │ ├────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┤ │ Тетраэтилсвинец │ ├────────────────────────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │от 0,05 до 0,2 включительно │25 │55 │40 │ ├────────────────────────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │свыше 0,2 │15 │35 │25 │ │до 1,0 включительно │ │ │ │ └────────────────────────────┴──────────┴────────────┴───────────┘Приложение 3
Рекомендуемое
ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п. 1) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.
ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.
5. Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.